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離子色譜的流動相分析

更新時(shí)間:2017-09-26      點(diǎn)擊次數(shù):2986

流動相(又稱為淋洗液)是離子色譜中zui容易忽略,也是zui容易出問題的地方。離子色譜使用zui多的溶液就是流動相,如果流動相處理得當(dāng),那么離子色譜中zui少能夠減少一半以上的維修工作。


離子色譜的流動相基本以水相體系為主,離子色譜的水一般建議使用高純水,如果僅僅為一般性實(shí)驗(yàn)(如mg/L級別離子分析),則娃哈哈純凈水等也是可以使用的,但分析低含量(µg/L)級別的離子還是需要18.2MΩ/cm的高純水,有時(shí)候不能相信國產(chǎn)的某些純水機(jī),其電導(dǎo)顯示有一定的誤差。如需要判斷水是否可以使用,可以以純凈水為流動相,不經(jīng)過色譜柱、抑制器直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測器測定基線,的高純水的電導(dǎo)率會在0.5µS/cm以下,一般認(rèn)為1µS/cm以下的水可以用于分析低含量的離子。娃哈哈純凈水根據(jù)產(chǎn)品、批次的不同一般在3µS/cm左右,不可以使用更高電導(dǎo)率的水作為流動相的載體。實(shí)驗(yàn)室使用娃哈哈純凈水、蒸餾水或去離子水作為水源,配上進(jìn)口的高純水機(jī)是比較理想的選擇。


離子色譜(陰離子)一般使用碳酸鹽系統(tǒng)或者氫氧化物系統(tǒng)作為流動相,采用優(yōu)級純級別的碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀是非常有必要的,能夠很好的降低流動相中的雜質(zhì)離子,當(dāng)然同理,mg/L級別離子分析分析純的試劑也能夠滿足需要。目前有商品化的碳酸鹽濃溶液和氫氧化物濃溶液,使用此溶液直接稀釋可以減輕配制的工作。

 

流動相配制完畢后一定要通過溶劑過濾器(0.45或0.22µm)過濾水中的顆粒,這些顆粒很可能會造成色譜柱不可恢復(fù)的損害,使色譜柱壓力增高,柱效降低。流動相由于濃度較稀,長時(shí)間放置容易滋生菌類,因此流動相的壽命不應(yīng)該超過7天,如色譜柱和抑制器允許,可以在流動相中添加適量有機(jī)溶解(如5%丙酮),可以抑制菌類的生長。新流動相更替舊流動相時(shí),應(yīng)該先將色譜柱前的管路沖洗干凈后再連接色譜柱。

 

注:流動相由于其溶液呈堿性,因此很容易吸收空氣中的二氧化碳而造成濃度變化,在流動相與大氣的連通處加堿石灰或者惰性氣體保護(hù)是非常有效的手段。

 

從淋洗強(qiáng)度來看,對于常規(guī)陰離子,碳酸納的能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于碳酸氫鈉和氫氧化鈉,而氫氧化鈉的能力略弱于氫氧化鈉,使用碳酸鈉/碳酸氫鈉緩沖體系可以兼顧到強(qiáng)弱關(guān)系,一般不使用梯度就可以完成較好的洗脫,基線平整;而氫氧化物由于只能采用濃度的方式,梯度洗脫是其常用的方法,基線有可能漂移,但氫氧化物抑制后產(chǎn)物為水,背景電導(dǎo)比碳酸鹽系統(tǒng)的背景(碳酸)要低很多,這樣噪音相對小一些,碳酸鹽系統(tǒng)增加二氧化碳抑制裝置可以達(dá)到同樣的基線背景。

 

對于某些分析,流動相中加入適量的有機(jī)溶劑可以達(dá)到一定的效果。如樣品含有機(jī)物較多,流動相中添加乙腈或丙酮可以減少有機(jī)雜質(zhì)在色譜柱上的保留,從而延長色譜柱的使用壽命。而某些離子在添加有機(jī)溶劑后保留時(shí)間有很大的變化,這樣可以將原本無機(jī)鹽體系無法分析的離子加以分離。
 

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